实验前期准备,确认仪器供电、载液、试剂管路正常,检查废液桶余量,提前配制磷酸根标准溶液、显色试剂,试剂按照要求避光存放,检查试剂有无浑浊、沉淀、过期。开启仪器电源,启动配套分析软件,仪器进行自检,确认光源、蠕动泵、阀组、温度模块没有故障,自检完成后开启恒温模块,等待温度稳定至设定值。用去离子水冲洗全部流路,排出管路内残留气泡和上次测试的残液,管路冲洗完成后设置仪器参数,包括反应时间、波长、进样量、分析周期,选用对应检测方法。
仪器校准,按照测试浓度范围配置低、中、高不同浓度的磷酸根标准溶液,依次放入样品位。启动校准程序,仪器自动进样,试剂与标液混合显色,采集吸光度信号,建立浓度-吸光度标准曲线,校准结束后确认曲线相关系数满足实验要求,曲线不合格时排查试剂、管路、光源问题,重新校准。校准完成后保存校准曲线,记录校准时间、标液浓度。
样品前处理,待测水样如果含有悬浮物、浊度较高,需要预先过滤,去除固体杂质,避免堵塞流路和比色池;水样pH偏离方法要求范围时,适当调节pH,去除干扰离子,同时做空白试样,扣除本底干扰。
样品检测,将空白样、待测样品依次放置在样品架,录入样品编号、样品信息,启动样品检测序列。仪器自动吸取样品,和显色试剂按比例混合,在恒温条件下充分反应,比色单元检测吸光度,软件根据校准曲线自动计算样品中磷酸根浓度,实时显示检测结果。同一样品可设置平行样检测,查看平行结果偏差,判断数据稳定性。检测过程中留意流路有无漏液、气泡,观察显色状态,出现异常立即暂停检测。
检测结束,执行清洗程序,先用去离子水冲洗流路,再根据试剂特性选用合适清洗液冲洗管路,充分冲净残留显色液,防止试剂结晶附着在比色池、管路内壁造成污染。冲洗完毕,排空管路内液体,关闭蠕动泵、光源、恒温模块,再关闭仪器主机电源,关闭软件。
实验收尾与记录,导出本次校准数据、样品检测原始记录,保存检测曲线,做好仪器使用台账,记录检测时间、样品信息、仪器状态、异常情况。清理样品盘、废液管路,及时倾倒废液,废液按实验室危废规范收集处理。擦干仪器台面,盖上防尘罩,整理剩余试剂。
日常操作注意事项,试剂容易变质,现配现用或者严格按照有效期使用;管路气泡是数据漂移的主要原因,每次进样前充分排泡;高浓度样品检测后必须加长冲洗时间,防止carryover残留;定期检查滤器、进样针,出现堵塞及时更换;仪器需要定期核查,用中间浓度标样做单点验证,保证检测准确。