滴定前,应将滴定管夹在滴定夹上,先记下滴定管液面的初读数,用小烧杯内壁碰一下悬在滴定管的液滴。
滴定时,被滴定的溶液放置在锥形瓶中(必要时也可在烧杯中进行)。左手操作滴定管,右手前三指拿住锥形瓶的颈部,随滴随旋转摇动锥形瓶,让溶液顺着同一个方向作圆周旋转,而不前后振动,以防溅出溶液。滴定管的可以放于锥形瓶的瓶口内,距瓶口约1-2cm,但不要与瓶壁接触。开始滴定时,滴定的速度不能太快,一般以每秒3-4滴为宜,不可使溶液呈液柱流下(需快速滴定的情况除外)临近滴定终点时,应将滴定速度放慢,1滴或半滴的加入,并用洗瓶吹入少量水冲洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下,然后摇动锥形瓶,观察终点是否已达到,如终点未到,继续滴定,直至准确到达终点为止。